Worin besteht der Unterschied zwischen einer amperometrischen Vorwärts- und Rückwärtstitration für Gesamt-Chlor?

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Dokument-ID TE7282

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Version 1.0

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Status Veröffentlicht

Veröffentlichungsdatum

Veröffentlichungsdatum 19.06.2018
Frage
Worin besteht der Unterschied zwischen einer amperometrischen Vorwärts- und Rückwärtstitration für Gesamt-Chlor?
Zusammenfassung
Vorwärts- und Rückwärtstitration für Gesamt-Chlor
Antwort
Vorwärtstitration:
Die Vorwärtstitration erfolgt gemäß den Standardmethoden für die Untersuchung von Wasser und Abwasser (SM) 4500-Cl D. Bei dieser Methode befindet sich das Chlor zu Beginn der Titration in der Probe, und der µA-Wert ist höher. Im Verlauf der Titration wird das Chlor durch das Phenylarsinoxid (PAO) verbraucht. Während der Titrant hinzugefügt und das Chlor verbraucht wird, sinkt der µA-Wert. Wenn das gesamte Chlor in der Probe verbraucht ist, beträgt der µA-Wert fast Null. Er verändert sich dann nicht mehr, unabhängig davon, wie viel PAO noch hinzugefügt wird. Das Ergebnis lässt sich wie unten gezeigt grafisch darstellen.




Rückwärtstitration:
Die Rückwärtstitration erfolgt gemäß SM4500-Cl C. Für diese Methode muss die Probe vor Beginn der Titration vorbehandelt werden. Der Probe wird so viel PAO hinzugefügt, dass ein Überschuss entsteht. Das gesamte Chlor in der Probe wird verbraucht, und etwas PAO verbleibt in der Probe. Zu Beginn der Titration befindet sich kein Chlor in der Probe, dafür aber das überschüssige PAO. Das bedeutet, dass der µA-Wert zu Beginn der Titration fast Null beträgt. Der Probe wird schrittweise Iod als Titrant hinzugefügt. Dadurch wird das überschüssige PAO in der Probe verbraucht; der µA-Wert beträgt weiterhin fast Null. Wenn das gesamte PAO durch das Iod verbraucht ist, wird weiterhin Iod hinzugefügt, und mit steigender Iodkonzentration in der Probe steigt auch der µA-Wert. Das Ergebnis lässt sich wie unten gezeigt grafisch darstellen.

Die Ergebnisse werden in zwei Schritten berechnet. Bei Schritt eins wird anhand des Volumens des zur Probe hinzugefügten PAO, der Konzentration des PAO, der Konzentration des Iods und des Volumens an Iod, das für das Erreichen des Endpunkts (Übergang der Kurve von einem geraden in einen gekrümmten Verlauf) erforderlich war, das Volumen an PAO berechnet, das beim Hinzufügen durch das Chlor verbraucht wurde. Auf diese Berechnung folgt in Schritt zwei eine ähnliche Berechnung wie bei der Vorwärtstitration. Diese Berechnung umfasst die Konzentration des Chlors mit dem anfänglichen Probenvolumen, die Konzentration des PAO und das Volumen an PAO, das durch das Chlor verbraucht wurde (dies wurde in Schritt eins berechnet).

Vergleich zwischen Vorwärts- und Rückwärtstitration:
Für die Rückwärtstitration ist ein zusätzliches Reagenz erforderlich, was die Kosten pro Test erhöht. Darüber hinaus ist Iod als Titrant weniger stabil als PAO, was die Genauigkeit der Ergebnisse etwas einschränken kann und zur Korrektur häufig eine Kalibrierung erforderlich macht. Da PAO stabiler ist, ist bei den meisten Kunden keine Titranten-Kalibrierung erforderlich (siehe auch:  Wird für eine amperometrische Titration eine Elektroden- oder Titranten-Kalibrierung empfohlen?  [ID = 1007135]). Außerdem ist der Zeitaufwand pro Test aufgrund des zusätzlichen Vorbehandlungsschritts bei der Rückwärtstitration höher. Aufgrund dieser Nachteile wird nur in zwei konkreten Fällen statt einer Vorwärtstitration eine Rückwärtstitration empfohlen: Wenn eine Regulierungsinstanz die Methode der Rückwärtstitration verlangt, um die Konformität der Ergebnisse zu gewährleisten, und wenn die Proben nicht sofort getestet werden können. Da Chlor flüchtig ist, sollten die Proben im Fall der Vorwärtstitration sofort nach der Probenahme getestet werden (innerhalb von 15 Minuten oder so bald wie möglich). Jede Verzögerung zwischen der Probenahme und der Titration führt dazu, dass sich Chlor in die Umgebungsluft verflüchtigt. Dies führt zu falsch niedrigen Ergebnissen, die für die Probe nicht repräsentativ sind. Dies stellt bei der Rückwärtstitration kein Problem dar, da die Chlorkonzentration durch das Hinzufügen von PAO „festgelegt“ wird. Aufgrund der Stabilität von PAO und da es nicht flüchtig ist, kann man Proben, die nach der Probenahme sofort vorbehandelt werden, später testen, falls sie vom Probenahmeort zum Titrator transportiert oder länger als ein paar Minuten aufbewahrt werden müssen.


Hinweis: Dies ist eine vereinfachte Darstellung der Verfahren für diese Tests; es gibt weitere Schritte, die in dieser Zusammenfassung nicht enthalten sind. Diese zusammengefasste Darstellung der Methoden soll lediglich die Unterschiede zwischen den beiden Methoden aufzeigen und Informationen zur Berechnung der Ergebnisse bieten. Eine vollständige Beschreibung der Verfahren finden Sie in den Anwendungshinweisen oder im Benutzerhandbuch für den Titrator.
 

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